Press "Enter" to skip to content

SnSe)1-x(ErSe)x SISTEMİNİN FİZİKİ-KİMYƏVİ TƏDQİQİ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

Hozirgi zamon optik analiz usullarida aniqlanayotgan moddani fizik yoki fizik–kimyoviy xossalari (matematik yoki grafik bog`liqligi) o`rganiladi.

Analiz metodları

Analitik təyinatların aparılması üçün maddənin müxtəlif intensiv və ekstensiv xassələrindən istifadə olunur.Bu xassələrin hər hansı birindən istifadə edərək maddələrin vəsfi və miqdari təyinini müəyyən etmək olar.Beləliklə maddənin hər hansı təyininə əsaslanaraq onun təyini üsulu analiz metodu və ya analitik metod adlanır.

Analitik metodlar kifayət qədər çoxdur.Ona görə də onları hər hansı xüsusiyyətlərinə görə təsnifatlaşdırırlar. Analitik siqnalın alınması və intensivliyinin ölçülməsinə görə analitik metodlar 3 qrupa bölünür:

1.Kimyəvi analiz metodları- Bu metod analitik siqnalın müəyyən kimyəvi reaksiyalar nəticəsində alınmasına əsaslanır.Bu metodlarda analitik siqnal rolunu çöküntü, qaz, rəngli birləşmələr oynayır.Bu reaksiyalardan alınan çöküntünün kütləsindən,ayrılan qazın həcmindən və.s ekstensiv xassə olaraq kimyəvi analiz metodlarında miqdari təyinatların aparılması üçün istifadə olunur.Kimyəvi analiz metodları aşağıdakılardır:

◾Qravimetrik analiz metodları
◾Titrimetrik analiz metodları

2.Fiziki-kimyəvi analiz metodları- Bu metodlardan analitik siqnal kimi əsassən analiz olunan maddənin tərkibindəki element atomlarının valent elektronları ilə əlaqədar müxtəlif xassələrindən istifadə olunur.Bu xassələr aşağıdakılardır:

1.Elektrokimyəvi xassələr-elektrod potensialı,cərəyan şiddətinin qiyməti,məhlulun elektrik keçiriciliyi və.s

2.Optiki xassələr-maddələrin elektromaqnit şüaları udması və ya buraxması

3.Kinetik və termodinamik xassələr-reaksiyanın sürəti,istilik effekti və.s

3.Fiziki analiz metodları- Bu metod maddələrin tərkibində olan element atomlarının bilavasitə valent elektronları ilə deyil,daxili elektronlar və nüvə ilə əlaqəli xassələrin öyrənilməsinə əsaslanır.Belə xassələrə maddələrin rentgen və ya radioaktiv şüalarla qarşılıqlı təsirə əsaslanan xassələri misal göstərmək olar.

Qeyd edək ki, fiziki-kimyəvi və fiziki analiz metodları ilə maddələrin təyini zamanı xüsusi cihazlardan istifadə olunur.Ona görə də bu 2 metodu ümumiləşdirərək instrumental analiz metodları adlandırırlar.

Analitik metodların digər geniş istifadə olunan təsnifatı analiz üçün götürülən nümunənin miqdarına əsaslanır. Götürülən nümunənin kütləsindən asılı olaraq aşağıdakı analiz metodları vardır:

1.Makrometodlar – 0,1-1,0 qr (bəzən 3 qr) nümunədən istifadə olunur.

2.Yarımmikrometodlar – 0,01-0,1 qr nümunədən istifadə olunur.

3.Mikrometodlar – 0,001-0,01 qr nümunədən istifadə olunur.

4.Ultramikrometodlar – 0,0001-0,001 qr nümunədən istifadə olunur.

Göstərilən təsnifatlardan başqa analiz olunan maddənin təbiətindən asılı olaraq 2 analiz metodu vardır:

1.Üzvi analiz

2.Qeyri-üzvi analiz

Vəsfi analizin aparılma şəraitindən asılı olaraq isə aşağıdakı metodlar vardır:

1.Quru analiz

2.Yaş analiz

Analitik kimyada analiz metoduanaliz metodikası anlayışlarını fərqləndirmək lazımdır.

Analiz metodu dedikdə təyin olunan maddənin və analiz olunan nümunənin tərkibindən asılı olmayaraq kifayət qədər universal və nəzəri əsaslandırılmış təyinat üsulu başa düşülür.

Analiz metodikası dedikdə isə konkret olaraq hər hamsı bir maddənin tərkibindən asılı olaraq xassələrinin ölçülərək təyini başa düşülür.

(SnSe)1-x(ErSe)x SISTEMİNİN FİZİKİ-KİMYƏVİ TƏDQİQİ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — A. Ə. Əliyev, İ. İ. Əliyev, F. İ. İsmayılov, F. Ə. Novruzova

Fiziki-kimyəvi analiz metodları – diferensial-termiki, rentqenfaza, mikroquruluş, eləcə də sıxlığın və mikrobərkliyin ölçülməsi vasitəsilə (SnSe)1-x(ErSe)x sisteminin ərintiləri tədqiq edilmiş və onun mik-rodiaqramı qurulmuşdur. Müəyyən edilmişdir ki, bu sistemdə SnSe əsasında otaq temperaturunda 5 mol % ErSe həll olur. (SnSe)1-x(ErSe)x sisteminin ərintilərinin mikrobərkliklərinin və sıxlıqlarının tərkibdən asılılığı öyrənilmişdir. (SnSe)1-x(ErSe)x sisteminin ərintilərinin elektrik keçiriciliyinin və termo-e.h.q.-nin temperatur asılılığı tədqiq edilmişdir.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим наукам , автор научной работы — A. Ə. Əliyev, İ. İ. Əliyev, F. İ. İsmayılov, F. Ə. Novruzova

(Bi2Te3)1-X(Ga2Te3)X SİSTEMİNİN FAZA TARAZLIĞININ VƏ TERMOELEKTRİK XASSƏLƏRİNİN TƏDQİQİ
AsSe–AsMn2 SİSTEMİNDƏ FAZA TARAZLIĞI VƏ ŞÜŞƏƏMƏLƏGƏLMƏ
TiAs2Se3Te–TlAs2Se4 SİSTEMİNİN FİZİKİ-KİMYƏVİ TƏDQİQİ
GaTe-Bi2Te3 SİSTEMİNDƏ FAZA TARAZLIĞI
CaIn2–CaTe SİSTEMİNİN FAZA DİAQRAMI
i Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

PHYSICO-CHEMICAL INVESTIGATION OF (SnSe)1-x(ErSe)x SYSTEM

Phase equilibria in the (SnSe)1-x(ErSe)x system have been studied using the methods of physico-chemical analysis – differential-thermal, X-ray diffraction, microstructural, microhardness and density measurements and its state micro-diagram has been plotted. It was established that at room temperature in the (SnSe)1-x(ErSe)x based on SnSe the solid solutions reach 5 mol. % ErSe. Microhardness and density dependences on composition have been examined. As well temperature dependences of electrical conductivity and electromotive force for alloy of (SnSe)1-x(ErSe)x have been studied.

Текст научной работы на тему «(SnSe)1-x(ErSe)x SISTEMİNİN FİZİKİ-KİMYƏVİ TƏDQİQİ»

AZeRBAYCAN KÍMYA JURNALI № 1 2012

UOT 546.815’23+666′ 23

(SnSe)i_x(ErSe)x SISTEMÍNÍN FlZÍKl-KÍMYevl T8DQÍQÍ

A.O.Oliyev1, Í.Í.Oliyev2, F.í.ísmayilov3, F.O.Novruzova2

‘Azarbaycan Dovlst Pedaqoji Universiteti 2Azsrbaycan Milli EA M.F.Nagiyev adina Kimya Problemlsri institutu 3Azsrbaycan Milli EA H.B.Abdullayev adina Fizika institutu

Redaksiyaya daxil olmu§dur 06.02.2012

Fiziki-kimyavi analiz metodlan – diferensial-termiki, rentqenfaza, mikroqurulu§, elaca da sixligin va mikrobarkliyin olgülmasi vasitasila (SnSe)1-x(ErSe)x sisteminin arintilari tadqiq edilmi§ va onun mik-rodiaqrami qurulmuíjdur. Müayyan edilmi§dir ki, bu sistemda SnSe asasinda otaq temperaturunda 5 mol % ErSe hall olur. (SnSe)1.x(ErSe)x sisteminin arintilarinin mikrobarkliklarinin va sixliqlarinin tarkibdan asililigi oyranilmi§dir. (SnSe)1-x(ErSe)x sisteminin arintilarinin elektrik kegiriciliyinin va termo-e.h.q.-nin temperatur asililigi tadqiq edilmi§dir.

Agar sozlzr: dordlü sistem, kvazibinar, evtektika, solidus, likvidus.

edabiyyatdan malumdur ki, germanium yarimqrupunun elementlari, elaca da qalay xalkogenidlari va onlar asasinda alinan bark mahlullar perspektivli termoelektrik materiallar kimi termoelektrik feviricilarda orta temperatur intervalinda istifada olunurlar [1, 2]. Ona gora da gozlamak olar ki, qalay xalkogenidlarina erbium xalkogendlari daxil etdikda termoelektrik effektivliyi va i§lama temperaturu qalay xalkogenidina nisbatan yüksak olan birfazali arintilar almaq olar. O cümladan SnSe-ErSe sis-teminda SnSe asasinda alinmi§ bark mahlullarin termoelektrik xassalarinin oyranilmasi xüsusi maraq kasb edir. edabiyyatda [3-5] Sn-Er-Se ü?lü sistemindan bir sira kasiklarda kimyavi qar§iliqli tasir oyranilmi§, lakin onlarda alinmi§ yeni fazalarin va bark mahlul arintilarinin fiziki xassalari kifayat qadar tadqiq olunmami§dir.

Hazirki i§in asas maqsadi (SnSe)1-x(ErSe)x sisteminin 0-20 mol % ErSe tarkibli arintilarini sintez etmakla, onun mikrodiaqramini qurmaqdan va onlarin fiziki-kimyavi xassalarini oyranmakdan ibaratdir.

(SnSe)1_x(ErSe)x sisteminin arintilarinin sintezi zamani SnSe va ErSe komponentlarindan istifada edilmi§dir. Bunun ü?ün SnSe va ErSe komponentlari havasi 0.1333 MPa tazyiqina kimi sorulmu? kvars ampulada 800-10000C temperatur intervalinda birga aridilmi§dir.

Qeyd edilan sistemin arintilari 5000C temperaturda 240 saat saxlandiqdan sonra fiziki-kimyavi analiz metodlari – diferensial-termiki (DTA), rentqenfaza (RFA), mikroqurulu? (MQA) sixligin va mikrobarkliyin olfülmasi vasitasila tadqiq edilmi§dir.

Diferensial-termiki analiz al^aqtezlikli Kurnakov pirometrinda aparilmi§dir. erintilarin qizma sür-ati 100C/daq olmu§dur. Termocüt kimi xromel-alümel gotürülmü§dür. Analiz temperaturu 800-1000°C olmu§dur.

erintilarin rentgenfaza analizi DRON-3 markali rentgendifraktometrinda hayata ke?irilmi§dir. §üalandirici kimi Cu^-elektrodundan istifada olunmu§dur.

Mikrobarklik PMT-3 markali metalloqrafik mikroskopda ol?ülmü§dür. Olfmalar zamani mikrobarkliyin ?akidan asililigi oyranilmi§dir.

Mikroqurulu? analizi MÍM-8 markali mikroskopda aparilmi§dir. Bunun üfün arintilar cilalanaraq parlaq hala salinmi§ va mikroskopda qurulu§una baxilmi§dir. Faza sarhadlarini aydinla§dirmaq üfün a§ilayici kimi 10 ml qati H2SO4 + 5 r K2Cr2O7 + 40 mj H20 mahlulu gotürülmü§dür. Sistemin arintilarinin sixliqlarinin tayini zamani piknometrik üsuldan istifada edilmi§ va doldurucu mahlul kimi toluol gotürülmü§dür.

NeTíceLeR ve onlarin müzakírqsí

(SnSe)1-x(ErSe)x sisteminin arintilari kompakt kütla §aklinda alinmi§ tünd-boz rangli maddalardir. Alinmi§ arintilar havaya, suya va üzvi halledicilara qar§i davamlidir. SnSe-la zangin olan arintilar HNO3 tur§usunda va qüvvatli qalavilarda (NaOH, KOH) yax§i hall olurlar.

A3EPEAHfl^AHCKHH XHMHHECKHH ^YPHAH № 1 2012

(SnSe)i_x(ErSe)x SISTEMINiN FiZiKi-KiMYÖVi TÖDQiQi

Diferensial-termiki analizin naticalari göstarir ki, arintilarin termoqramlannda alinana endotermik effektlar dönardir. örintilarin mikroqurulu? analizi naticasinda müayyan edilmi§dir SnSe asasinda bir-fazali saha mövcuddur. SnSe asasinda alinmi§ bark mahlul sahasinin daqiqla§dirmak maqsadila 2, 5, 6, va 7 mol% ErSe tarkibli arintilar takrar sintez edilmi§ va müvafiq olaraq 200 va 6000C-da 150 saat sax-lanilmaqla termiki emal edilmi§dir. Daha sonra olar qeyd edilan temperaturlarda buzlu suda birba§a soyudulmu§dur.

Homogenla§dirilmi§ hamin nümunalar mikroqurulu? analiz metodu vasitasila tadqiq edilmi§ va naticada müayyan edilmi§dir ki, SnSe asasinda otaq temperaturunda 5 mol % ErSe hall olur.

3rintilarin mikrobarkliyi PMT-3 markali mikroskopda 0.15 N faki vasitasila hesablanmi§dir. 3rintilarin mikrobarkliyinin ölfülmasinin naticalari göstarir ki, sistemda mikrobarkliyin iki növ qiymati alinmi§dir. 0-5 mol% ErSe qatiliq intervalinda mikrobarkliyin qiymati tarkibdan asili olaraq artir, daha sonra isa dayi§maz qalir. Mikrobarkliyin (500-800) MPa qiymati SnSe asasinda alinmi§ a-bark mahlulun mikrobarkliyinin qiymatina, (2200-2300) MPa qiymati isa ErSe fazasinin mikrobarkliyinin qiymatina uygundur.

Fiziki-kimyavi analiz metodlarinin naticalarina asasan (SnSe)1_x(ErSe)x sisteminin mikrodiaqrami qurulmu? va §akil 1 -da verilmi§dir.

800 – X. ErSe ^710 о

600 а — о о а • а + ErSe

200 о о -1– • • 1 – 1 1 1

§akil.1. (SnSe)1.x(ErSe)x sisteminin mikrodiaqrami.

SnSe 5 10 15 20

Sistemin likvidusu a-bark mahlulun va ErSe fazalarinin ilkin kristalla§ma ayrilarinda ibaratdir. Har iki fazanin birga kristalla§masi ikili evtektikada ba§a fatir. ikili evtektikanin tarkibi 10 mol % ErSe-na, arimasi isa 7100C-dir. Alinmi§ bark mahlul arintilarinin yarimkefirici xarakterli oldugunu müayyan etmak fox maraqlidir.

Bu maqsadla (SnSe)1_x(ErSe)x bark mahlulundan (x =0.01, 0.02, 0.03) tarkibli nümunalar sintez olunmu§ va sonra 5000C-da 300 saat müddatinda homogenla§dirilmi§dir. Nümunalarin elektrik kefiricili-yini ölfmak üfün onlar (1.5×0.5×0.5 sm) ölfüda paralelepiped §aklina salinmi§dir.

§akil 2-da (SnSe)1_x(ErSe)x (x=0.01, 0.02, 0.03) tarkibli bark mahlul arintilarinin elektrik kefirici-liyinin о (a), termo-e.h.q.-si amsalinin a (b), xüsusi müqavimatinin p (c) va carayan §iddatinin I (d) temperatur asililigi verilmi§dir.

Elektrik kefiriciliyinin tadqiqi zamani a§kar edilmi§dir ki, (SnSe)1_x(ErSe)x bark mahlul arintilarinin temperatur asililigi yarimkefiricilara xas olaraq dayi§ir (§akil 2 a). Bu hal isa nümunalarin yarimkefirici oldugunu sübut edir.

SnSe-a 1 mol % ErSe alava etdikda onun elektrik kefiriciliyinin otaq temperaturunda qiymati о = 5.07 10″3 Om-1 sm-1, 1300C-da isa о = 6.510″2 Om-1 sm-1 olmu§dur. 20-1000C temperatur intervalinda arin-tilarin elektrik kefiriciliyi zaif artir va hamin kefiricilik a§qar kefiriciliya uygundur.

Temperaturun yuxari qiymatlarinda 100-1300C-da isa kefiricilik kaskin artir va maxsusi kefiricilik ba§ verir. Qalan iki tarkib 2 va 3 mol % ErSe üfün da elektrik kefiriciliyin temperatur asililigi yarimkefirici maddalara xas olaraq qanunauygun dayi§ir. Har iki nümunanin elektrik kefiriciliyi (2 va 3 mol%

ErSe) otaq temperaturunda uygun olaraq g = З.110-3 Om cm va g =2. 85 10-3 Om-1 cm -dir, 1300C-da isa g =7.95 10″ va g = 5.22 • 10-2 Om-1 cm- -dir. 3rintilarin elektrik keçiriciliyinin qrafikina asasan açqar va maxsusi keçiriciliyin temperatur sahasindan çakilan toxunanin lgG~/(103/T) ayirdigi tga bucagina asasan nümunalarin qadagan olunmuç zolagin eni hesablanmiçdir.

1. Analizning fizik – kimyoviy usullari

1. Analizning fizik – kimyoviy usullari.
Analizning fizik-kimyoviy usullari moddaning kimyoviy jarayonida fizikaviy hossalarining o’zgarishini aniqlashga asoslangan.

Fizik – kimyoviy analiz usullarining turlari juda ko’p. Ulardan ҳozirgi vaqtda sanoat korxonalarida maҳsulotlarning hossalarini ўrganishda, ilmiy-tekshirish laboratoriyalari ishlarida keng foydalaniladigani қuyidagilar:

1) Elektrokimyoviy analiz usullari – elektrokimyoviy ҳodisalar vaqtida analiz qilinadigan eritmada o’zgaradigan elektrokimyoviy ko’rsatkichlarni o’lchashga

asoslangan (potensiometrik, konduktometrik, amperometrik va boshqalar).

2) Spektral va boshqa optik analiz usullari – modda bilan elektromagnit

nurlarning ta`siri natijasida turli o’zgarishlarni o’lchashga asoslangan (emission

spektral analiz, atom-yutilish spektroskopiyasi, infraqizil nurlar spektroskopiyasi,

spektrofotometrik va boshқalar).

3)Ajratish va konsentrlash usuli – moddalarning ikki faza orasida taqsimlanishiga asoslangan (ekstraksiya, xromatografiya va xokazo).

2.Fizik kimyoviy usullarning afzalliklari.

Fizik-kimyoviy metodlar tez bajariladi, bu o`z vaqtida texnologik jarayonni nazorat qilish uchun katta ahamiyatga ega.

Fizik-kimyoviy metodlar bir necha afzalliklarga ega:

1.Analizni uzoq masofadan turib boshqarish. Masalan, roentgen-fluoressent metod bilan oydagi tuproqni analiz qilish bunga yaqqol misol bo`la oladi.

2. Bu metodlarda ishlatiladigan asboblar jarayonni sistemalashtirishga imkon beradi.

3. Na`muna buzmasdan turib analiz qilish. Bu kriminalistika va meditsinada katta ahamiyatga ega.

Fizik-kimyoviy analiz usullarining turlari juda ko`p. Ulardan hozirgi vaqtda sanoat korxonalarida mahsulotlarning xossalarini o`rganishda, ilmiy-tekshirish labaratoriyalarida keng foydalaniladi.

3. Spektral va boshqa optik analiz usullari.

Bu usullar modda bilan elektromagnit nurlarning ta`siri natijasida turli o`zgarishlarni o’lchashga asoslangan. (emission spektral analiz, atom-yutilish spektroskopiyasi, infraqizil nurlar spektroskopiyasi, spektrofotometrik analiz va boshqalar).

4. Elektrokimyoviy analiz usullar.
Elektrokimyoviy hodisalar vaqtida analiz qilinadigan eritmada o‘zgaradigan elektrokimyoviy ko‘rsatkichlarni o’lchashga asoslangan Kimyoviy analizning bu usuli elektrodlar ustida yoki elektrodlar oralig‘ida sodir bo ’ layotgan jarayonlarga asoslangan. Bunda sistemaning qator kattaliklari (potensial, tok kuchi, elektr miqdori, qarshilik, sig‘im, elektr o’tkazuvchanlik yoki dielektrik xossalari) o’zgaradi. Bu kattaliklar aniqlanadigan moddalarning eritmadagi konsentratsiyalariga mos bo ’ lganligi yoki ularning o’ziga xos xususiyatlari bilan belgilanganligi uchun ular yordamida o’sha moddalarning tabiati va miqdorini aniqlash mumkin. Olchanadigan mazkur qiymatlarning ko‘p sonli umumlashmalari mavjud, biroq ular analiz usullarini to’liq ifodalab berolmaydi va shuning uchun ham usullarni sinflashda qator chigalliklar uchraydi.

Bizningcha, barcha elektr kimyoviy analiz usullarida elektr zanjiri asosiy o‘rinda turganligini hisobga olib, usullar sinflanisliining asosiga elektrodlarda bo’ladigan jarayonlarni qo’yish maqsadga muvofiqdir. Shu asosda barcha elektr kimyoviy usullarni uch gruppaga bo‘lish mumkin:

Elektrod reaksiyalariga asoslangan elektr kimyoviy usullar (potensiometriya, voltamperometriya: polyarografiya, amperometriya. inversion voltamperometriya. xronoamperometriya, xronopotensiometriya va boshqa voltamperometrik usullar, kulonometriya, elektr gravimetriya);

Elektrod reaksiyalari bilan aloqador bo’lmagan elektr kimyoviy usullar (past va yuqori chastotali konduktometriya, dielkometriya);

Qo‘sh elektr qavatning o‘zgarishi bilan bogliq bo‘lgan usullar (tenzammetriya, elektr sorbsion analiz).
5. Ajratish va konsentrlash usuli.
Murakkab aralashmalarni analiz qilishda ҳar bir modda (ion) lar uchun o’ziga hos analitik reaksiyalar kam. Shuning uchun moddaning sifat va miqdor tarkibini aniqlash maqsadida, aralashma oldin aloҳida komponentlarga ajratiladi. Ayrim vaqtlarda aniqlanayotgan modda (komponent) ning miqdori analiz qilinadigan eritmada aniqlanish oralig’iga nisbatan ancha kam bo’ladi. Bunday vaqtda analizni boshlashdan oldin konsentrlash (boyitish) amalga oshiriladi.

Ajratish va konsentrlash amalda ko’pincha birgalikda olib boriladi. Ko’pgina ajratish va konsentrlash usullari moddalarning ikki faza orasida taqsimlanishiga asoslangan.

Ajratish usuli ikki fazani fizikaviy tabiatiga, taqsimlanish bosqichiga qarab turkumlanishi mumkin.

Agar bir bosqichda taqsimlanish bo’lsa, statik: ko’p bosqichda taqsimlanish bo’lsa, dinamik yoki xromatografik usul deyiladi.

6. Optik analiz usullari.
Hozirgi vaqtda kimyoning turli sohalarida sifat va miqdoriy analizlarni o`tkazishda optik analiz usullarining ahamiyati ortib bormoqda. Chunki bu usullar o`zining umumiyligi, sezgirligi, ayrim moddalarning to`g`ridan-to`g`ri aniqlash imkoniyati, ekspresligi (tahlil o`tkazish vaqtining qisqaligi), avtomatlashtirilganligi bilan ajralib turadi.

Optik analiz metodlari fizik–kimyoviy usullarning bir qismi bo`lib, nur energiyasining analiz qilinadigan modda bilan o`zaro ta`sirini o`rganishga asoslangan.

7. Nurni yutilishiga asoslangan usullar.

4) Atom- absorbsion

6) Mass-spektral analiz usullari.

8. Nurning chiqarilishiga asoslangan usullar.
1) Fluorimetrik

3) Emission-spektral analiz metodlari

9. Optik spektroskopiya asoslari.
Optik analiz usullari kimyoviy tadqiqotlarda keng tarqalgan va amaliy jihatdan katta ahamiyatga ega.

Hozirgi zamon optik analiz usullarida aniqlanayotgan moddani fizik yoki fizik–kimyoviy xossalari (matematik yoki grafik bog`liqligi) o`rganiladi.

Eng asosiysi kimyoviy analizda bu to`g`ri usulni tanlash, kimyogarning malakasiga bog`liq. Har bir usulni ishlatish uchun usulning afzalligini, kamchiligini va metrologik xususiyatlarini bilish kerak (Jadval 1.1).

Elektromagnit nurlarning yutilishi molekulalarning umumiy xossasi hisoblanadi, ammo yutilish hodisasi tanlash xususiyatiga egadir, ya`ni ma`lum to`lqin uzunligidagi nurlar molekula tomonidan kuchli yutilishi mumkin, boshqa to`lqin uzunligidagi nurlar esa kuchsiz yoki butunlay yutilmasligi mumkin. Yutilish doirasi spektr chizig`i deyiladi. Spektr chiziqlarining umumiy yig`indisi yutilish spektri deyiladi.

10. Optik analiz metodlarining sezgirligi.

Elektromagnit nurlarning asosiy tavsifi bu to`lqin uzunligi λ yoki tebranmasi ν (ko`pincha tebranmani o`rniga to`lqin soni ν ishlatiladi).

Elektromagnit spektr bu – elektromagnit nurlanishning har xil to`lqin uzunligidir.

11. Atomlash va qo’zg’atish manbalari.
Agar atomlarga energiya berilsa, masalan qizdirilganda (issiqlik ta’sir ettirilsa), atomlar qo‘zg‘atiladi va asosiy holatdan qo‘zg‘algan yuqoridagi energetik qavatga o‘tadi. Vaqt o‘tgandan so‘ng atomlar o‘z holatiga qaytsa (asosiy holatga) issiklik manbaidan olingan energiya ajralib chiqishi nur (yorug‘lik) holatda ajralib chiqsa atomni emission spektri sodir bo‘ladi.

Atomlarni qo‘zg‘atib, ularni emissiyasini hosil qilish uchun issiqlik energiyasidan tashqari yorug‘lik energiyasini tasir ettirish mumkin. Bu energiya atomning paski qavatidan yuqori qavatiga o‘tishga yetarli bo‘lishi kerak.

Nur yutib atomlar qo‘zg‘algan holatga o‘tadi va nur chiqaradi. Bu jarayon atom fluoressensiyasi deyiladi

Atom-absorbsion jarayonni kuzatish uchun namunani bug xolatiga utkazish kerak.Atomlarga energiyani xar xil yullar bilan utkazish mumkin :

1. issiqlik energiyasi bilan o‘tkazish :

g) elektr yoy va hokazolar.

2. Optik energiya ya’ni lazer energiyasi bilan o‘tkazish .

12. Alanga fotometriyasi.
Emission spektral analiz turlaridan biri. Asosan eritmalardagi ko‘pgina metallar va nodir yer elementlari atomlari miqdorini ularning alanga spek-tral chiziqlari yoki yo‘llariga qarab aniqlashda qo‘llaniladi. Yoritgich gaz, vodorod, atsetilen yoki ditsian alangasi spektrlarning paydo bo‘lish man-bai hisoblanadi. Vodorod-kislorod alangasi ko‘proq tarqalgan bo‘lib, unga yuqori temperatura (2900°K), kam nurlanish va chala yonganda alangada qattiq zarralar bo‘lmasligi xos.Nurlanishni qabul qiluvchi sifa-tida fotoelement yoki fotoelektron ko‘paytirgichdan, qayd qiluvchi sifa-tida esa galvanometr yoki o‘zi yozar as-bobdan foydalaniladi. Qayd qilishda olingan yozuv nurlanish intensivligi to‘lqin uzunligiga bog‘liqligini bildiradi. Tekshirilayotgan element spek-tral chiziqlarining intensivligi shu element konsentratsiyasining me’yori hisoblanadi. Alanga fotometriyasi ishqoriy elementlar bo‘yicha 0,01 mkg/ml, ishqoriy yer elementlari bo‘yicha 0,1 mkg/ml sezgirlikka ega bo‘lgan tezkor usul hisoblanadi.

13. Atom – emission usuli spektroskopiya.
Bu usul 1860-yilda Kirxgoff va Bunzen tomonidan tavsiya qilingan. Atom-emission analiz usuli alanga, elektr yoyi yoki uchqunida buglatilgan va qo`zg`atilgan atomlarning chiqarish spektrlarini o`rganishga asoslangan. Qo`zg`atilgan atom yoki ionlar o`z-o`zidan asosiy energetik holatga o`tadi,bu vaqtda zarracha chastotasi bo`lgan nur chiqaradi. Bu nur spektrografda spektrga ajratiladi. Hosil bo`lgan spektrdagi «analitik (oxirgi) chiziqlar» deb ataladigan chiziqlarning (ko`pchilik hollarda) o`rni bo`yicha sifatiy va uning intensivligi bo`yicha miqdoriy emission analiz amalga oshiriladi.

Tekshiriladigan elementning analitik (oxirgi) chiziqlari intensivligi eng katta bo`lgan elementning konsentratsiyasi kamayganda spektrdan eng keyin yo`qoladigan chiziqlardir. Atomlash va (qo ` zg`atish manbalari. Emission spektral analiz usullarida tekshiriladigan moddani bug`latish, atomlash va qo`zg`atish uchun turli manbala r ishlatiladi

14. Emission usulni sifat analizida ishlatilishi .
Atom-emission sifat analizini amalga oshirish uchun eng qulay manba elektr yoyidir. Elektr yoyining harorari induktiv boglangan plazmaning haroratidan kichik bo’lganligi uchun unda spektral chiziqlar kamroq bo’ladi, spektral chiziqlarning kamligi esa sifat analizi uchun ancha qulaydir. Atom-emission usul ko’p elementli analiz usulidir, bu usul yordamida ko’plab elementlarni topish mumkin. Buning uchun tekshiriladigan moddaning chiqarish (emission) speklri fotoplastinka yoki fotoplenkaga tushirib olinadi (spektrografik usul). Наг bir element ko’p sonli spektral chiziqlarga ega bo’lganligi uchun ular orasidan intensivligi eng yuqori bolgani (analitik yoki oxirgi chiziqlar) tanlanishi kerak. Spektral chiziqlarni identifikatsiya qilish uchun maxsus atlaslardan foydalaniladi. Turli xil spektrograflar uchun maxsus atlaslar mavjud.

Atlaslarda temirning 20 marta kattalashtirilgan spektral chiziqlari bo’lib, ularning soni ham ko’p bo’lganligi uchun har chiziqning to’lqin uzunligi ko’rsatilgan bo’ladi. Atlasdagi temirning spektrlari yuqorisida elementlarning xarakterli spektral chiziqlari va belgilari joylashiirilgan. Masalan, ZnI 4 275,65 nm to’lqin uzunligi 5,65 tarzida yozilgan boladi. Bu yerda element belgisining o’ng tomonida pastdagi rim raqami elementning qo’zg’atilgan (I) yoki ionining bir (II), ikki (III) martaqo’zg’atilganligmi ko’rsatadi. Element belgisining o’ngdan yuqorisidagi raqam (4) esa spektral chiziqning shartli sezuvchanligini l0 balli shkalada tasvirlaydi.

15. Nima sababdan eritmada elektrolitlar ionlarga dissotsiylanadi ?

Dissotsiatsiyalanish jarayoni aslida ajralish parchalanish jarayoni hisoblanadi. Ushbu jarayonlar 3 turga bo’linadi Bular:

1) Elektr toki ta’sirida

2) Yuqori temperatura ta’sirida ya’ni – Termik

3) fotokimyoviy – ya’ni yorug’lik nuri ta’sirida.

Aynan shunday ta’sirlar natijasida eritmada elektrolitlar ionlarga dissotsiylanadi.

16. Konduktometrik analiz usuli.

Konduktometrik analiz usuli to`g`ri (bevosita) konduktometriya va konduktometrik titrlashga bo`linadi.

To`g`ri konduktometriya asosida eritma konsentratsiyasi bilan elektr o`tkazuvchanligi orasidagi bog`lanish yotadi. bu usul bilan eritmada bo`lgan alohida elektrolitlar miqdorini aniqlash, ayniqsa, oziq-ovqat mahsulotlari sifatini nazorat qilish mumkin.

Masalan, suvning tozaligini, sut, vino, shifobaxsh ichimliklar va boshqalar tarkibiy qismini aniqlash mumkin.

Konduktometrik titrlashda titrlash jarayonida eritmaning elektr o`tkazuvchanligi o`lchab boriladi. olingan natijalar asosida (elektr o`tkazuvchanlikni titrant hajmiga bog`liqligi) titrlash egri chiziqlari chiziladi. aniqlanadigan moddadagi ionlar harakatchanligining turlicha bo`lishiga qarab, titrlash egri chiziqlarining ko`rinishi ham har xil bo`ladi (4.2-rasm)

a — kuchli kislotani kuchli asos bilan titrlash; b – cho`kma hosil qilish reaksiyasiga asoslangan titrlash; d — kuchli kislotani kuchli asos va kuchsiz kislotadan hosil bo`lgan tuz bilan titrlash; e — kuchsiz asos va kuchli kislotadan hosil bo`lgan tuzni kuchli asos bilan titrlash.

Ekvivalent nuqta titrlash egri chiziqlaridan topiladi va hisoblashlar olib boriladi. konduktometrik titrlashda neytrallanish, oksidlanish-qaytarilish, cho`ktirish, kompleks hosil qilish, qaytar va qaytmas reaksiyalardan foydalanish mumkin.

17. Solishtirma, molyar va ekvivalent elektr o’tkazuvchanliklar orasida qanday bog’lanishlar bor?

Nemis fizigi Kolraush (1840-1910) turli sistemalarning ekvivalent elektr o’tqazuvchanlikni o’rganib, quyidagi xulosaga keldi. Gap shundaki, elektrolitlar eritmasidagi elektr o’tqazuvchanlik qarama-qarshi yo’nalishda harakat qilayotgan anion va kationlar harakati tufayli sodir bo’ladi. Agar kontsentratsiya kichik bo’lsa (kuchli suyultirilgan eritmalar uchun) kationlar va anionlar bir-biriga xalaqit qilmay mustaqil harakat qiladilar. Ularning cheksiz suyultirilganda elektr o’tqazuvchanligi ularning ayrim holdagi elektr o’tqazuvchanligining yig’indisidan iborat bo’ladi: b = A + K, bu erda A va K anion va kation elektr o’tqazuvchanligi. CHeksiz suyultirilgandagi solishtirma elektr o’tqazuvchanlikni () tenglamasi orqali ekvivalent (molyar) elektr o’tqazuvchanlikka hisoblash orqali aylantirish mumkin:

Agar bo’lsa, u holda Kolraush qonunning matematik ifodasi kelib chiqadi: bu erda va anion va kationlarning harakatchanligi deb yuritiladi. Yuqoridagi tenglama bo’yicha Kolraush qonuni quyidagicha ta’riflanadi:

CHeksiz suyultiririlgandagi elektrolit eritmasining ekvivalent (molyar) elektr o’tqazuvchanligi () elektrolit tarkibiga kiruvchi anion va kationlarning harakatchanligining yig’indisiga teng.

Comments are closed, but trackbacks and pingbacks are open.