THERMAL ANALYSIS OF THE CATALYTIC SYSTEM OF PHOSFORMOLYBDENIC HETEROPOLY ACID-ALUMINUM OXIDE Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

Alt bölmələrdə artıq qeyd edildiyi kimi, analiti müəyyən etmək üçün kəmiyyətcə çökdürməkdən ibarətdir. Çöküntünün mümkün qədər təmiz və uyğun olması üçün nümunə fiziki və kimyəvi cəhətdən işlənir.

Termogravimetriya

Termogravimetriya (TG) və ya termogravimetriya analizi (TGA) – termiki analiz metodlarından biridır. TG – nümunənin müəyyən bir mühitdə, nəzarət edilən sürətlə qızdırıldığı zaman kütləsindəki dəyişikliyi temperaturun və ya zamanın funksiyası kimi qeyd olunan tədqiqat və analiz üsuludur. Bu analiz metodu tədqiq olunan maddənin temperaturu dəyişdikdə onun kütləsini müşahidə etməkdən ibarətdir. Analizin nəticəsi – nümunənin kütləsinin (və ya nümunə kütləsinin dəyişməsinin) temperaturdan və ya zamandan asılılığını göstərən TG-əyrilərdir. TG analizinin nəticələrinin interpretasiyası TG-əyrilərinin işlənməsini tələb edir. Xüsusilə TG siqnalının törəməsi (kütlə dəyişikliyinin sürəti) olan differensial termoqravimetriya (DTG) əyrisi TG siqnalında kütlənin dəyişməsinin ən sürətlə baş verdiyi məqamın və ya temperaturun müəyyən edilməsinə imkan verir.

Mündəricat

• 1 Tətbiq edilmə sahəsi
• 2 Sinxron termiki analiz
• 3 Metodologiya
• 4 Həmçinin bax
• 5 Mənbə

Tətbiq edilmə sahəsi

TG analizi polimerlərin parçalanma temperaturunu, materialların nəmlik miqdarını, maddəni təşkil edən üzvi və qeyri-üzvi komponentlərinin nisbətini, partlayıcı maddələrin parçalanma nöqtəsini və həll olunan maddələrin quru qalıqlarını təyin etmək üçün tədqiqat təcrübəsində geniş şəkildə istifadə olunur. Bu metod yüksək temperaturlarda olan korroziya dərəcəsini müəyyən etmək üçün də uyğundur. Və s.

Sinxron termiki analiz

Sinxron TG – DTA (differensial termiki analiz) və ya TG – DSC (differensial skaner kalorimetriyasi) analizində istiliyin axınındakı və nümünənin kütləsindəki dəyişiklik eyni vaxtda qeydə alınaraq temperaturun və ya zamanın funksiyasi kimi ölçülür, adətən bu halda nəzarət olunan atmosferdən istifadə olunur. Bu cür sinxron analiz, ölçmələrin məhsuldarlığını artırmaqla yanaşı nəticələrin interpreyasını da asanlaşdırır. Bu da kütlə dəyişikliyi ilə müşayiət olunmayan (məsələn, faza keçidləri) kütlə dəyişikliyi baş verən (məsələn, dehidratasiya) endo- və ekzotermik proseslərini ayırmaq ehtimalı ilə bağlidir.

Metodologiya

Termo-analizator kiçik bir elektrik sobada yerləşdirilən çınqıllar ilə (adətən platindan olan) yüksək dəqiqlikliyi olan tərəzidən ibarətdir. Nümunənin yaxınlığında, məsələn çınqılın altında yüksək dəqiqlikli temperaturu ölçən nəzarətli termocüt yerləşir. Sobanın kamerası oksidləşmənin və ya digər istənilməyən reaksiyaların qarsısını almaq üçün inert qaz ilə doldurula bilər. Ölçmə avadanlığına nəzarət etmək və oxumaq üçün kompüter istifadə olunur. Analiz prosesində temperatur sabit sürətlə yüksəlir və çınqılda olan maddə kütləsinin dəyişməsi temperaturun funksiyası olaraq qeyd olunur. Temperaturun üst sərhədi yalnız cıhazın imkanları ilə məhdudlaşır və 15000C və ya daha çox ola bilər. Eyni zamanda sobanın yaxşı istilik izolyasiyası olduğuna görə xarici səthdə olan temperatur aşağı səviyyədədir və yanığa səbəb olmur. TG analiz metodunda nümunə kütləsinin və onun temperaturu arasında bir əlaqə ilməsinin varlığı səbəbindən alınan nəticələrin dəqiq həlli təmin edilir.Qızdırılma nümunə kütləsinin dəyişməsi ilə yavaşlayır və beləliklə, kütlə dəyişikliyi baş verən zaman temperaturu yüksək dəqiqliklə müəyyənləşdirmək olur. Bir çox müasir termoanalizatorlar sobanın çıxışı yoluna infraqırmızı spektrofotometrini birləşdirməyə imkan verirlər, bu da qazın kimyəvi tərkibinin birbaşa analizinə imkan yaradır.

Həmçinin bax

• Differensial termoqravimetriya,
• Differensial termiki analiz,
• Termiki analiz üsulları.

• Уэндландт У. Термические методы анализа = Thermal Methods of Analysis/ Пер. с англ. под ред.Степанова В.А. и Берштейна В.А. – М.: Мир, 1978. – 526 с.
• Paulik F., Paulik J., Erdey L. Derivatography A complex method in thermal analysis. Talanta, 1966. – 13. – P. 1405-30.

Aprel 26, 2022
Ən son məqalələr

NGC 3551

NGC 3554

NGC 3555

NGC 3556

NGC 3557

NGC 3557A

NGC 3557B

NGC 3558

NGC 3559

NGC 3560

Ən çox oxunan

Bulbul 23

Bulgaria-demography

Bulgaria-serbia volley 2012

Bulgur

Bulgur

termogravimetriya, məqalənin, bəzi, məlumatlarının, mənbəsi, göstərilməmişdir, daha, ətraflı, məlumat, üçün, məqalənin, müzakirə, səhifəsinə, baxa, məqaləyə, uyğun, formada, mənbələr, əlavə, edib, vikipediyanı, zənginləşdirə, bilərsiniz, aprel, 2022, termograv. Bu meqalenin bezi melumatlarinin menbesi gosterilmemisdir Daha etrafli melumat ucun meqalenin muzakire sehifesine baxa ve meqaleye uygun formada menbeler elave edib Vikipediyani zenginlesdire bilersiniz aprel 2022 Termogravimetriya TG ve ya termogravimetriya analizi TGA termiki analiz metodlarindan biridir TG numunenin mueyyen bir muhitde nezaret edilen suretle qizdirildigi zaman kutlesindeki deyisikliyi temperaturun ve ya zamanin funksiyasi kimi qeyd olunan tedqiqat ve analiz usuludur Bu analiz metodu tedqiq olunan maddenin temperaturu deyisdikde onun kutlesini musahide etmekden ibaretdir Analizin neticesi numunenin kutlesinin ve ya numune kutlesinin deyismesinin temperaturdan ve ya zamandan asililigini gosteren TG eyrilerdir TG analizinin neticelerinin interpretasiyasi TG eyrilerinin islenmesini teleb edir Xususile TG siqnalinin toremesi kutle deyisikliyinin sureti olan differensial termoqravimetriya DTG eyrisi TG siqnalinda kutlenin deyismesinin en suretle bas verdiyi meqamin ve ya temperaturun mueyyen edilmesine imkan verir Mundericat 1 Tetbiq edilme sahesi 2 Sinxron termiki analiz 3 Metodologiya 4 Hemcinin bax 5 MenbeTetbiq edilme sahesi RedakteTG analizi polimerlerin parcalanma temperaturunu materiallarin nemlik miqdarini maddeni teskil eden uzvi ve qeyri uzvi komponentlerinin nisbetini partlayici maddelerin parcalanma noqtesini ve hell olunan maddelerin quru qaliqlarini teyin etmek ucun tedqiqat tecrubesinde genis sekilde istifade olunur Bu metod yuksek temperaturlarda olan korroziya derecesini mueyyen etmek ucun de uygundur Ve s Sinxron termiki analiz RedakteSinxron TG DTA differensial termiki analiz ve ya TG DSC differensial skaner kalorimetriyasi analizinde istiliyin axinindaki ve numunenin kutlesindeki deyisiklik eyni vaxtda qeyde alinaraq temperaturun ve ya zamanin funksiyasi kimi olculur adeten bu halda nezaret olunan atmosferden istifade olunur Bu cur sinxron analiz olcmelerin mehsuldarligini artirmaqla yanasi neticelerin interpreyasini da asanlasdirir Bu da kutle deyisikliyi ile musayiet olunmayan meselen faza kecidleri kutle deyisikliyi bas veren meselen dehidratasiya endo ve ekzotermik proseslerini ayirmaq ehtimali ile baglidir Metodologiya RedakteTermo analizator kicik bir elektrik sobada yerlesdirilen cinqillar ile adeten platindan olan yuksek deqiqlikliyi olan tereziden ibaretdir Numunenin yaxinliginda meselen cinqilin altinda yuksek deqiqlikli temperaturu olcen nezaretli termocut yerlesir Sobanin kamerasi oksidlesmenin ve ya diger istenilmeyen reaksiyalarin qarsisini almaq ucun inert qaz ile doldurula biler Olcme avadanligina nezaret etmek ve oxumaq ucun komputer istifade olunur Analiz prosesinde temperatur sabit suretle yukselir ve cinqilda olan madde kutlesinin deyismesi temperaturun funksiyasi olaraq qeyd olunur Temperaturun ust serhedi yalniz cihazin imkanlari ile mehdudlasir ve 15000C ve ya daha cox ola biler Eyni zamanda sobanin yaxsi istilik izolyasiyasi olduguna gore xarici sethde olan temperatur asagi seviyyededir ve yaniga sebeb olmur TG analiz metodunda numune kutlesinin ve onun temperaturu arasinda bir elaqe ilmesinin varligi sebebinden alinan neticelerin deqiq helli temin edilir Qizdirilma numune kutlesinin deyismesi ile yavaslayir ve belelikle kutle deyisikliyi bas veren zaman temperaturu yuksek deqiqlikle mueyyenlesdirmek olur Bir cox muasir termoanalizatorlar sobanin cixisi yoluna infraqirmizi spektrofotometrini birlesdirmeye imkan verirler bu da qazin kimyevi terkibinin birbasa analizine imkan yaradir Hemcinin bax RedakteDifferensial termoqravimetriya Differensial termiki analiz Termiki analiz usullari Menbe RedakteUendlandt U Termicheskie metody analiza Thermal Methods of Analysis Per s angl pod red Stepanova V A i Bershtejna V A M Mir 1978 526 s Paulik F Paulik J Erdey L Derivatography A complex method in thermal analysis Talanta 1966 13 P 1405 30 Menbe https az wikipedia org w index php title Termogravimetriya amp oldid 6357870, wikipedia, oxu, kitab, kitabxana, axtar, tap, hersey,

ne axtarsan burda

en yaxsi meqale sayti, meqaleler, kitablar, oyrenmek, wiki, bilgi, tarix, seks, porno, indir, yukle, sex, azeri sex, azeri, seks yukle, sex yukle, izle, seks izle, porno izle, mobil seks, telefon ucun, chat, azeri chat, tanisliq, tanishliq, azeri tanishliq, sayt, medeni, medeni saytlar, chatlar, mekan, tanisliq mekani, mekanlari, yüklə, pulsuz, pulsuz yüklə, mp3, video, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, şəkil, muisiqi, mahnı, kino, film, kitab, oyun, oyunlar.

THERMAL ANALYSIS OF THE CATALYTIC SYSTEM OF PHOSFORMOLYBDENIC HETEROPOLY ACID-ALUMINUM OXIDE Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — Guseinova E.A., Yusubova S.E., Orujzadeh B.B.

The methods of thermal analysis – thermogravimetry, differential thermal analysis – were used to study the catalytic system phosphor-molybdenum heteropoly acid-aluminum oxide. It is shown that the modification of aluminum oxide has a direct effect on the state of the phosphor-molybdenum heteropoly acid . On the surface of ƞ-Al2O3, phosphomolybdic acid is destroyed by interaction with strong Lewis’s acid sites of the carrier, while on γ-Al2O3 it retains the individuality, probably due to ²multipoint² adsorption on weak Bronsted and Lewis acid sites of the oxide

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим наукам , автор научной работы — Guseinova E.A., Yusubova S.E., Orujzadeh B.B.

CATALYTIC TRANSFORMATIONS OF ISOPROPANOL ON ALUMINUM η-OXIDE MODIFIED BY HETEROPOLIC ACID

Influence of chromium-containing Al2О3 nanopowders on structural modifications in aluminum oxide micropowders

THE PHYSICOCHEMICAL ANALYSIS OF BAYERITE AL(OH)3 → γ-AL2O3 TRANSFORMATION
FORMATION OF ANODIC POROUS ALUMINA IN OXALIC ACID AND ELECTRODEPOSITION OF NI
SLUDGE-FREE PRODUCTION OF PURE ALUMINA FROM ROCKS CONTAINING IRON OXIDES AND SILICA
i Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «THERMAL ANALYSIS OF THE CATALYTIC SYSTEM OF PHOSFORMOLYBDENIC HETEROPOLY ACID-ALUMINUM OXIDE»

ISSN 2522-1841 (Online) ISSN 0005-2531 (Print)

THERMAL ANALYSIS OF THE CATALYTIC SYSTEM OF PHOSFORMOLYBDENIC

HETEROPOLY ACID-ALUMINUM OXIDE

1 2 1 1E.A.Guseinova, 2S.E.Yusubova, 1B.B.Orujzadeh

1 Azerbaijan State Oil and Industry University of Azerbaijan 2Research Institute “Geotechnological problems of oil and gas and chemistry”

Received 01.08.2021 Accepted 05.10.2021

The methods of thermal analysis – thermogravimetry, differential thermal analysis – were used to study the catalytic system phosphor-molybdenum heteropoly acid-aluminum oxide. It is shown that the modification of aluminum oxide has a direct effect on the state of the phosphor-molybdenum heteropoly acid. On the surface of q-Al2O3, phosphomolybdic acid is destroyed by interaction with strong Lewis’s acid sites of the carrier, while on y-Al2O3 it retains the individuality, probably due to “multipoint” adsorption on weak Bronsted and Lewis acid sites of the oxide.

Keywords: n-, a-aluminum oxide; phosphor-molybdenum heteropoly acid; thermal analysis; isopropyl alcohol; catalytic properties.

A prospective direction for the use of he-teropolycompounds in heterogeneous catalysis is their use to obtain catalysts of a given composition [1-3]. In this case, the catalyst components can be incorporated into a heteropoly complex such as ligands, central atoms, or ex-tracorporeal cations.

The vast majority of catalytic processes proceeds at high temperatures, so it is important to know what happen to them at the temperatures of formation of catalysts based on hetero-polycompounds, and the conditions under which catalytic reactions take place.

In heterogeneous catalysis, crystalline hydrates of heteropolitinic acid are usually used in the form of bulk samples. They are often impregnated with solid carriers (SiO2, Al2O3, etc.) (10-15 mass %). Many heteropoly acids are used to provide high heat resistance prior to use. For example, acids PW12, SiW12, PMo12 and SiMo12 are used at average evaporation temperatures of 465, 445, 375 and 3500C, respectively. It should be noted that the thermal resistance of heteropolitic acids increases with the presence of vapors, but the volume of this operation is less obvious.

Heteropoly compounds have different thermal stability, which depends on their type and nature. Studies by various authors [4-7]

have shown that the thermal stability of hydrates of heteropolyacids depends on the nature of heteroatoms and ligands. Heteropolyacids can be divided into two groups according to the characteristics of phase stability with a minimum amount of water in the proton of the acid: tung-stic acids, which form relatively stable hexahy-drates, and heteroply acids of molybdenum, which do not form such structures due to more pronounced proton-acceptor properties. Studies of the PMR spectra showed that the thermal stability of phosphorus heteropoly acids is higher than that of silicon heteropoly acids.

In studies [7, 8], the thermal stability of heteropoly compounds was studied in detail by means of vibrational spectroscopy methods. For acids with Keggin structure, it increases in the following order:

Previous catalytic studies have shown that the modification of aluminum oxide affects its properties during the conversion of isopropyl alcohol [9-11]. Taking this into account, the aim of the study was the study of thermal resistance before and after the impregnation of phosphormolybdenum heteropoly acids on n-aluminum oxide, as well as after participating in the catalytic process.

Samples of series of a- and n-Al2O3 containing heteropoly acid were prepared. Bayerite was used to obtain the initial n-Al2O3 (mass fraction of losses during combustion ~35%). They were incubated for 5 h at 1200C and for 5 h in a muffle furnace at 4000C.

The preparation of oxides containing he-teropoly acids is based on mixing of carriers with aqueous solutions of heteropoly acids of various concentrations (the volume of the solution is predetermined by the moisture content of the oxides) until the free water evaporates completely in a water bath at 900C, and a mass which is suitable for passing through an extruder forms. Then the obtained samples were dried at 12000C during 12 hours.

Gamma alumina was an industrial grade (ТУ 2163-015-44912618-2003, ЗАО, “Industrial Catalysts”, city of Ryazan).

The catalytic activity of the modified samples was studied under the conditions of a model reaction of the conversion of isopropyl alcohol on a flow-through unit in a temperature range of 150-2500C at a volumetric feed rate of 75 h-1.

Thermal analysis of the samples (combined use of differential scanning calorimetry and thermogravimetry) was investigated on a NETZSCH STA 409 PC/PG device at a heating rate of 100C/min in a corundum crucible in the temperature range 20-1000°C in air.

Results and discussions

Thermal analysis of H3PMo12O40. Thermal analysis of phosphomolybdic acid, which was originally used as a modifier, was carried out (Figure 1). The presented derivatogram clearly shows the presence of three peaks of the curve deviation corresponding to thermal effects. The first wide asymmetric endo-effect indicates that the acid is losing crystallization water: dehydration occurs in the temperature range 162-3910C (maximum temperature 250.4 and a smaller shoulder peak 295.80C). The shape and nature of the existing thermal effect on stretching indicate poorly proceeding processes. The deflection of structural water is cha-

racterized by an effect at a temperature of 438.60C, which is reflected in the thermogram in the form of a bend resulting from significant coverage of endo and exo-effects. In this temperature range of the endothermic effect, the crystal lattice of the acid is destroyed and a mixture of suitable oxide forms is formed.

The next exo-effect, overlapped by the endo-effect, occurs against the background of a stable sample mass, which suggests that the phase transition occurs in the temperature range from 435 to 7180C with a maximum temperature of 4980C. According to X-ray diffraction data [12], the decomposition of heteropoly acids of the 12th series occurs through the amorphous phase, and the exo-effect corresponds to crystallization of the amorphous lattice 12MO3XOx/2, which occurs simultaneously with the loss of the last part of water. The condition of the second endo-effect (removal of structural water) was used by us as a criterion for thermal stability, since it reflects the same state of heteropoly acids as the completion of the thermal decomposition of the initial structure.

The weight loss (in the amount of crystallization water) of the H3PMo12O40 samples calculated during the first endothermic effect was 0.13 mg or 2.5% of the sample weight, and the weight loss during the second endothermic effect (structural water leakage) was 0.27 mg or 5.2%.

Thermal analysis of H3PMo12O40/q-Al2O3. Based on the results of previous studies [6-8], a thermal analysis of catalytic systems obtained by impregnation of aluminum oxide with 7% acid H3PMo12O40 was carried out. For comparison, Figure 2 (a, b) shows the derivato-grams of catalyst samples studied before and after the conversion of isopropyl alcohol, respectively. It is noteworthy that in the H3PMo12O40 samples impregnated with aluminum oxide, temperature effects due to the removal of structural water and decomposition of the anion were not observed. This is confirmed by the data of RFA studies [6], which show the absence of heteropolyacids in this type of catalyst. Crystallization (adsorption) of water occurs in one stage, but with some differences.

Fig. 1. Derivatogram of phosphorus-molybdenum acids.

Thus, before catalysis, only one thermal effect is observed in the impregnated sample (Figure 2, a) – the endothermic effect, the interval of which is limited by a certain shift to the low-temperature region, starting from a maximum temperature of 1730C at 2560C and ending at 3340C The peak shape is symmetrical, indicating rapid dehydration of the “homogeneous” water. According to the literature [4, 12], a decrease in the temperature of dehydration processes can be associated with a decrease in the proton-acceptor ability of heteropolyanions as a result of interaction with the support. The weight loss is 0.1 mg, which corresponds to 1.87%, which is usually lower compared to heteropolyacids, but when the sample contains 7% H3PMo12O40, this value is quite high, which is probably the case. Due to the presence of a certain amount of porous water in the carrier.

Subsequently, a diffuse exothermic effect is observed in the temperature range of 337-7700C, associated with polymorphic transformations. It should be noted that this thermal ef-

fect begins at a temperature almost by 1000C lower than the thermal effect in the initial heteropoly acid, which indicates a difference in their phase composition. The decrease in the thermal stability of alumina samples containing dissolved heteropolytic acid is most likely due to the fact that the structures formed during the decomposition of heteropolitic acids are isolated on the surface and do not interact with surface functional groups.

The DTA curve of the sample participating in the catalytic process (Figure 2, b) has a slightly different character: the leakage of crystallization (adsorbed) water occurred in the narrowest and lowest temperature range compared to the other two samples, in the temperature range 165-2920C with a maximum at 23 6.60C. If the temperature of the onset of crystallization of (adsorbed) water is close to the temperature of heteropolyacids in terms of temperature (Figure 3.6), then the final dehydration temperature of the samples is lower than the corresponding en-do-effect of heteropoly acids.

Fig. 2. Derivatograms of Modified 7% H3PMo12O40/n-Al2O3 before (a) and after (b) catalysis.

This may be due to the fact that the samples remain catalyzed. The subsequent exothermic effect is also characterized by a narrower interior space. This is followed by a second broad endothermic effect (492-6920C) with a maximum temperature of 586.30C, which naturally corresponds to congruent transformations of the formed oxides or, rather, to melting without decomposition.

Thermal analysis of H3PMo12O40/y-Al2O3. In addition to thermal analysis of heter-opolitical acid/q-Al2O3, thermal analysis of het-eropolitical acid/y-Al2O3 was also performed. Figure 3 (a, b) shows the results of thermal analysis of samples of modified H3PMo12O40/y-alumina before and after their participation in the catalytic process. The DTA curve for Al2O3, not participating in the modified catalytic process (Figure 3, a), showed that the behavior of the samples was accompanied by two thermal effects: a broad endothermic effect in the range from 60 to 3020C (shoulder peak at 82.1 and 209.80C) and 278.20C – also with two minima, which corresponds to the deviation of adsorbed water: the shoulder and the first minimum are the deviation of water from the surface of the support and pores, the second minimum is the deviation of crystallization water from the triple structure of the heteropolyacid) and the exo-effect in the temperature range from 302 to 8800C (s small shoulder at 4820C and maximum at 583.80C). If the exo-effect also usually indicates a phase transition in the current temperature range, then the presence of a small endo-thermic peak in the shoulder as well as on the DCK curve may indicate the presence of a certain amount of H3PMo12O40 water of crystallization. The fact that the temperature of removal of structural water from impregnated y-Al2O3 in the individual acid H3PMo12O40 is almost 400C higher than the previously recorded temperature (Figure 2) probably indicates the interaction between the support and the heteropolitic acid.

The total weight loss accounted for 14.5% with the main decrease in weight due to the removal of adsorbed water and only 10.18%, of which 6.12% was separated from aluminum oxide and 4.06% from heteropolitical acids. The transformation of oxides took place against the background of a decrease in mass by 4.32%, of which 0.56% is associated with the effect of the aforementioned structural water loss. The rest is probably due to the removal of phosphorus oxide.

The differences in the description of the DTA curves before and after participation, modified with heteropolyc acids with y-alumina, are based on the absence of effects associated with thermal transformations of heter-opolycal acids in the latter catalyst samples (Figure 3, b). This factor is difficult to control: it can be associated with partial acid washing of the support surface with reaction flows. In this case, a decrease in catalyst activity is expected after 210 minutes during the formation of oxygenates. The search for alternative methods for the immobilization of heteropoly acids on aluminum oxide can be considered a direction for future studies.

Weight loss on heating occurs in two stages: at temperatures between 60 and 2390C (minimum loss of adsorbed water is at 2190C; 4.63%) and in the temperature range 239-8800C (maximum oxidation is at 586.90C; 3.72%) and amounts to only 8.35%.

Thus, the results of thermal analysis of impregnated phosphorum-molybdic acid – alumina systems showed that the differences in their dissimilar catalytic activity are based on the oxide modification: n-Al2O3 retains its individuality due to “multipoint” adsorption on weakly branched and Lewis’s acid sites. Differences in the description of DTA curves before and after catalysis of y-alumina modified with heteropolitic acid are due to partial leaching of acids by reaction flows from the support surface in the last catalyst samples.

100 98 96 94 92 90 88 86

Пик: 583.8 °C, 0.971 мкВ/мг

Остаточная масса: 85.48 °% (898.4 °C)

Qravimetriya: qravimetrik analiz, üsullar, istifadə və nümunələr

The qravimetriya ümumi təməl daşı kütlə ölçülməsi olan bir sıra üsullardan ibarət olan analitik kimyanın əsas sahələrindən biridir. Kütlələr saysız-hesabsız üsullarla ölçülə bilər: birbaşa və ya dolayı. Belə vacib ölçülərə nail olmaq üçün tərəzi; Qravimetriya kütlə və tərəzi ilə sinonimdir.

Kütlələri əldə etmək üçün seçilmiş marşrutdan və prosedurdan asılı olmayaraq, siqnallar və ya nəticələr həmişə analitin və ya maraqlanan növün konsentrasiyasını işıqlandırmalıdır; əks halda qravimetriyanın analitik dəyəri olmazdı. Bu, komandanın detektorsuz işlədiyini və hələ də etibarlı olduğunu təsdiqləməyə bərabər olardı.

Bəzi alma ağırlığında köhnə tərəzi. Mənbə: Pxhere.

Yuxarıdakı şəkildə konkav boşqabında bir neçə alma olan köhnə tərəzi göstərilir.

Əgər almaların kütləsi bu şkala ilə müəyyən edilsəydi, almaların sayına mütənasib ümumi qiymətimiz olardı. İndi ayrı -ayrılıqda ölçülsəydi, hər bir kütlə dəyəri hər bir alma hissəciyinə bərabər olardı; onun zülal, lipid, şəkər, su, kül və s.

Hazırda qravimetrik yanaşma ilə bağlı heç bir işarə yoxdur. Ancaq fərz edək ki, miqyas son dərəcə spesifik və seçici ola bilər, almanın digər tərkib hissələrini laqeyd qoyaraq yalnız maraqlandıran birini çəkə bilər.

Bu ideal tərəzi düzəltməklə, alma çəkilərək kütləsinin nə qədər xüsusi bir zülal və ya yağ növünə uyğun olduğunu təyin edə bilər; nə qədər su saxlayır, bütün karbon atomlarının çəkisi nə qədərdir və s. Bu şəkildə müəyyənedici olacaq qravimetrik olaraq almanın qida tərkibi.

Təəssüf ki, bunu edə biləcək bir miqyas (ən azından bu gün) yoxdur. Bununla belə, almanın komponentlərini fiziki və ya kimyəvi cəhətdən ayırmağa imkan verən xüsusi texnikalar var; və sonra, nəhayət, ayrı -ayrılıqda çəkin və kompozisiyanı qurun.

• 1 Qravimetrik analiz nədir?
  • 1.1 -Qravimetriya növləri
  • 1.2 -Çöküntü
  • 2.1 Yağış
  • 2.2 Elektroqravimetriya
  • 2.3 Uçuculuq
  • 2.4 Mexanik və ya sadə
  • 2.5 Termoqravimetriya
  • 4.1 Fosfitlər
  • 4.2 Qurğuşun
  • 4.3 Kalsium
  • 4.4 Nikel

  Qravimetrik analiz nədir?

  Alma nümunəsini təsvir etdikdə, bir analitin konsentrasiyası kütlənin ölçülməsi ilə müəyyən edildikdə, biz qravimetrik analizdən danışırıq. Analitik ilə əlaqədar olaraq “nə qədər var?” Sualına cavab verdiyi üçün bu analiz kəmiyyətcədir; lakin nə həcmləri, nə də radiasiyanı, nə də istiliyi ölçərək cavab verir, ancaq kütlələri.

  Real həyatda nümunələr yalnız alma deyil, demək olar ki, hər hansı bir maddədir: qaz, maye və ya bərk. Bununla belə, bu nümunələrin fiziki vəziyyətindən asılı olmayaraq, onlardan ölçülə bilən kütlə və ya fərqi çıxarmaq mümkün olmalıdır; analitin konsentrasiyası ilə birbaşa mütənasib olacaq.

  Nümunədən “kütlə çıxarmaq” deyildikdə, analiti olan bir birləşmədən, yəni özündən ibarət olan bir çöküntü əldə etmək deməkdir.

  Almalara qayıdaraq, komponentlərini və molekullarını qravimetrik olaraq ölçmək üçün hər biri üçün çöküntü əldə etmək lazımdır; su üçün çöküntü, zülallar üçün başqa.

  Hamısı ölçüldükdən sonra (bir sıra analitik və eksperimental üsullardan sonra) ideallaşdırılmış tərəzi ilə eyni nəticə əldə ediləcək.

  -Qravimetriyanın növləri

  Qravimetrik analizdə analitlərin konsentrasiyasını təyin etməyin iki əsas yolu vardır: birbaşa və ya dolayı. Bu təsnifat qlobaldır və onlardan müəyyən nümunələrdə hər bir analit üçün metodlar və sonsuz spesifik texnika əldə edir.

  Birbaşa

  Birbaşa qravimetrik analiz, analitin kütlənin sadə ölçülməsi ilə ölçüldüyü bir analizdir. Məsələn, AB birləşməsinin çöküntüsünü çəksəniz və A və B-nin atom kütlələrini və AB-nin molekulyar kütləsini bilsəniz, A və ya B-nin kütləsini ayrıca hesablaya bilərsiniz.

  Kütlələrindən analitin kütləsi hesablanan çöküntülər əmələ gətirən bütün analizlər birbaşa qravimetriyadır. Alma komponentlərinin fərqli çöküntülərə ayrılması bu tip analizlərin başqa bir nümunəsidir.

  Dolayı

  Dolayı gravimetrik analizlərdə kütlə fərqləri müəyyən edilir. Burada analitin miqdarını göstərən bir çıxma aparılır.

  Məsələn, tərəzidəki alma əvvəlcə ölçülür, sonra quruyana qədər qızdırılır (lakin yandırılmır), bütün su buxarlanır; yəni alma bütün rütubətini itirəcək. Qurudulmuş alma yenidən çəkilir və kütlələrdəki fərq suyun kütləsinə bərabər olacaqdır; buna görə də suyun miqdarı qravimetrik olaraq təyin edilmişdir.

  Təhlil sadə olsaydı, bütün suyun almadan çıxarılması və çəkisi üçün ayrıca tərəzidə kristallaşdırıla biləcəyi hipotetik üsul hazırlanmalı idi. Aydındır ki, dolayı üsul ən asan və praktikdir.

  -Çöküntü

  Çöküntü əldə etmək ilk baxışda sadə görünə bilər, lakin bu, həqiqətən onu nümunədən ayıra bilmək və çəkilmək üçün mükəmməl vəziyyətdə olması üçün müəyyən şərtləri, prosesləri, maskalayıcı maddələrin və çökdürən maddələrin istifadəsini və s. .

  Əsas xüsusiyyətlər

  Çöküntü bir sıra xüsusiyyətlərə cavab verməlidir. Bunlardan bəziləri bunlardır:

  Yüksək təmizlik

  Əgər kifayət qədər təmiz olmasaydı, çirklərin kütlələri analiz edilən maddənin kütlələrinin bir hissəsi kimi qəbul ediləcəkdi. Buna görə də, çöküntülər yuyulma, yenidən kristallaşma və ya hər hansı digər üsulla təmizlənməlidir.

  Məlum kompozisiya

  Tutaq ki, çöküntü aşağıdakı parçalanmaya məruz qala bilər:

  Elə olur ki, MCO-nun nə qədər olduğu bilinmir₃ (metal karbonatlar) müvafiq oksidə parçalandı. Bu səbəbdən çöküntünün tərkibi məlum deyil, çünki OLS qarışığı ola bilər.₃MO və ya MCO₃3MO və s. Bunu həll etmək üçün OLS -in tam parçalanmasına zəmanət vermək lazımdır₃ MO üçün, yalnız MO ağırlığında.

  Sabitlik

  Çöküntü ultrabənövşəyi işıq, istilik və ya hava ilə təmasda parçalanırsa, onun tərkibi artıq məlum deyil; və yenə əvvəlki vəziyyətdən əvvəldir.

  Yüksək molekulyar kütlə

  Çöküntünün molekulyar kütləsi nə qədər yüksək olarsa, tarazlığın oxunmasını qeyd etmək üçün daha az miqdarda lazım olacağından çəkini çəkmək daha asan olar.

  Aşağı həllolma

  Çöküntü böyük fəsadlar olmadan süzülmək üçün kifayət qədər həll olunmayan olmalıdır.

  Böyük hissəciklər

  Ciddi zəruri olmasa da, çöküntü mümkün qədər kristal olmalıdır; yəni hissəciklərinin ölçüsü mümkün qədər böyük olmalıdır. Hissəcikləri nə qədər kiçik olsa, o qədər jelatinli və koloidal olur və buna görə də daha çox müalicə tələb edir: qurutma (həlledicinin çıxarılması) və kalsinləşmə (kütləsinin sabit olması).

  Qravimetriya üsulları

  Qravimetriyada aşağıda qeyd olunan dörd ümumi üsul var.

  Yağış

  Alt bölmələrdə artıq qeyd edildiyi kimi, analiti müəyyən etmək üçün kəmiyyətcə çökdürməkdən ibarətdir. Çöküntünün mümkün qədər təmiz və uyğun olması üçün nümunə fiziki və kimyəvi cəhətdən işlənir.

  Elektroqravimetriya

  Bu üsulda çöküntü elektrokimyəvi elementin içərisində elektrik cərəyanının keçdiyi elektrodun səthinə yerləşdirilir.

  Bu üsul metalların təyini zamanı geniş istifadə olunur, çünki onların tərkibinə duzları və ya oksidləri və dolayısı ilə kütlələri hesablanır. Nümunənin həll olunduğu məhlulla təmas etməzdən əvvəl elektrodlar əvvəlcə çəkilir; sonra metal səthinə çökdükdən sonra yenidən çəkilir.

  Uçuculaşma

  Qravimetrik uçuculaşma üsullarında qazların kütlələri təyin edilir. Bu qazlar nümunənin məruz qaldığı, birbaşa analitlə əlaqəli olan parçalanma və ya kimyəvi reaksiya nəticəsində yaranır.

  Qazlar olduğu üçün onu toplamaq üçün tələdən istifadə etmək lazımdır. Tələ, elektrodlar kimi, əvvəl və sonra ölçülür və dolayısı ilə toplanan qazların kütləsi hesablanır.

  Mexanik və ya sadə

  Bu qravimetrik üsul mahiyyətcə fizikidir: qarışığın ayrılması texnikasına əsaslanır.

  Filtrlər, ələklər və ya ələklərdən istifadə etməklə, qatı maddələr maye fazadan toplanır və onların bərk tərkibini müəyyən etmək üçün birbaşa çəkilir; məsələn, gildəki nəcis tullantıları, plastiklər, qum, böcəklər və s.

  Termoqravimetriya

  Bu üsul, digərlərindən fərqli olaraq, temperaturdan asılı olaraq kütlə dəyişmələri vasitəsilə bərk cismin və ya materialın istilik sabitliyini xarakterizə etməkdən ibarətdir. Praktiki olaraq isti bir nümunə bir termobalans ilə çəkilə bilər və temperatur artdıqca kütlə itkisi qeydə alınır.

  Tətbiqlər

  Ümumiyyətlə, metoddan və təhlildən asılı olmayaraq qravimetriyanın bəzi istifadəsi təqdim olunur:

  -Nümunənin həll olunan və həll olunmayan müxtəlif komponentlərini ayırır.

  -Kalibrləmə əyrisinin qurulması tələb olunmayanda daha qısa müddətdə kəmiyyət təhlili aparmaq; kütlə müəyyən edilir və nümunədə analitin nə qədər olduğu dərhal bilinir.

  -Yalnız analiti ayırmır, həm də təmizləyir.

  -Kül və bərk maddələrin nəmlik faizini təyin edin. Eynilə, qravimetrik analizlə onun təmizlik dərəcəsini kəmiyyətlə müəyyən etmək olar (çirkləndirici maddələrin kütləsi 1 mq-dan az olmamaq şərti ilə).

  -Termoqram vasitəsilə bərk cismi xarakterizə etməyə imkan verir.

  -Qatı maddələrin və çöküntülərin işlənməsi ümumiyyətlə həcmdən daha sadədir, buna görə müəyyən kəmiyyət analizlərini asanlaşdırır.

  -Öyrətmə laboratoriyalarında şagirdlərin kalsinasiya texnikası, çəkisi və potanın istifadəsindəki performansını qiymətləndirmək üçün istifadə olunur.

  Analiz nümunəsi

  Fosfitlər

  Sulu mühitdə həll olunan bir nümunə fosfitləri PO üçün təyin edilə bilər₃ 3- , aşağıdakı reaksiya ilə:

  Qeyd edək ki, Hg₂Cl₂ çökdürür. Hg çəkilərsə₂Cl₂ və molları hesablanır, nə qədər PO reaksiyasının stokiyometriyasından sonra hesablana bilər₃ 3- əvvəlcə var idi Nümunənin sulu məhluluna artıq HgCl əlavə edilir.₂ bütün PO təmin etmək₃ 3- çöküntü əmələ gətirmək üçün reaksiya verir.

  Qurğuşun

  Qurğuşun ehtiva edən bir mineral bir turşu mühitində, məsələn, Pb ionlarında həzm olunarsa 2+ PbO kimi depozit edə bilər₂ elektrogravimetrik texnikadan istifadə edərək platin elektrodda. Reaksiya belədir:

  Platin elektrod əvvəl və sonra çəkilir və bununla da PbO-nun kütləsi müəyyən edilir.₂, hansı ilə qravimetrik faktor, qurğuşun kütləsini hesablayın.

  Kalsium

  Nümunədəki kalsium sulu məhluluna oksalik turşusu və ammonyak əlavə etməklə çökə bilər. Bu yolla oksalat anionu yavaş-yavaş əmələ gəlir və daha yaxşı çöküntü əmələ gətirir. Reaksiyalar bunlardır:

  Lakin kalsium oksalat kalsium oksidi, daha dəqiq tərkibə malik bir çöküntü istehsal etmək üçün kalsine edilir:

  Nikel

  Və nəhayət, nümunənin nikel konsentrasiyası dimetilglioksimdən (DMG) istifadə etməklə qravimetrik olaraq təyin edilə bilər: üzvi çökdürmə agenti, onunla çökən və xarakterik qırmızımtıl rəngə malik olan xelat əmələ gətirir. DMG yerində yaradılır:

  2DMG (ac) + Ni 2+ (ac) → Ni (DMG)₂(s) + 2H +

  El Ni (DMG)₂ Çəkilir və stokiometrik hesablama ilə nümunənin tərkibində nə qədər nikel olduğu müəyyən edilir.

  İstinadlar

  1. Day, R. və Underwood, A. (1989). Kəmiyyət Analitik Kimya (beşinci nəşr). PEARSON Prentice Zalı.
  2. Harvey D. (23 aprel 2019-cu il). Qravimetrik Metodlara Baxış. Kimya LibreTexts. Bərpa edildi: chem.libretexts.org
  3. Fəsil 12: Təhlilin Qravimetrik Metodları. [PDF]. Bərpa olundu: web.iyte.edu.tr
  4. Klod Yoder. (2019). Qravimetrik analiz. Wiredchemist.com saytından bərpa edildi
  5. Qravimetrik analiz. Kimdən əldə edildi: chem.tamu.edu
  6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 fevral 2019). Qravimetrik analizin tərifi. Yenidən əldə edildi: Thinkco.com
  7. Siti Maznah Kabeb. (s.f.). Analitik kimya: Qravimetrik analiz. [PDF. ocw.ump.edu.my saytından bərpa edildi
  8. Singh N. (2012). Qızılın təyini üçün möhkəm, dəqiq və dəqiq yeni bir qravimetriya üsulu: yanğın təhlili metoduna alternativ. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.

  Related posts:

  1. Araz yayinlari azerbaycan dili qayda kitabi
  2. Dağlıq şirvan torpaqlarının eroziyası.
  3. Ingilis dili lüğət kitabı
  4. Riyazi proqramlar paketi boxca