Qravimetriya: qravimetrik analiz, metodlar, istifadə və nümunələr

This category has the following 6 subcategories, out of 6 total.

Category : Gravimetry

gravimetría; Gravimetria; gravimetria; Gravimetrie; Գրավիմետրիա; 重力分析法; გრავიმეტრია; 重力法; Gravimetria; Гравіметрія; Гиронисанҷӣ; Gravimetriya; Гравиметрия; гравиметрија; gravimetria; gravimétrie; Gravimetrija; Thăm dò trọng lực; Gravimetrie; Gravimetrija; Gravimetrija; Gravimetrie; Гравиметрия; grawimetria; ثقل‌سنجی; Gravimetri; Gravimetri; Gravimetri; Qravimetriya; Gravimetria; Gravimetri; gravimetrie; Гравиметрия; gravimetry; قياس الجاذبية; Βαρυτημετρία; gravimetrie; studio e misura di un campo gravitazionale; terme chapeau à significations multiples liées à la mesure de la masse d’un corps ou d’un champ gravitationnel; measurement of the strength of a gravitational field; pomiary pola grawitacyjnego, zwłaszcza Ziemi; estudi del camp gravitatori terrestre; meting van de sterkte van een zwaartekrachtveld; Геодезическая гравиметрия; Гравиметрист; Carte gravimétrique; Anomalie gravimétrique; Gravimétrie; Gravimetrisch; Schweremessung; Βαρυτομετρία; ثقل سنجی; тежомерство; Gravimetria

measurement of the strength of a gravitational field

Q499964
Library of Congress authority ID: sh85056564
Bibliothèque nationale de France ID: 11971255c
BNCF Thesaurus ID: 66492
NKCR AUT ID: ph120610
National Library of Israel J9U ID: 987007538556905171

Subcategories

This category has the following 6 subcategories, out of 6 total.

Qravimetriya: qravimetrik analiz, metodlar, istifadə və nümunələr

The qravimetriya Analitik kimya, ümumi təməl daşı kütlə ölçmə olan bir sıra texnikalardan ibarət olan əsas sahələrdən biridir. Kütlələr saysız-hesabsız ölçülə bilər: birbaşa və ya dolayı yolla. Bu cür vacib ölçülərə nail olmaq üçün tərəzilər; Qravimetriya kütlə və tərəzi ilə eynidir.

Kütlələri əldə etmək üçün seçilən marşrutdan və prosedurdan asılı olmayaraq, siqnallar və ya nəticələr həmişə analitik və ya maraqlanan növlərin konsentrasiyasına işıq tutmalıdır; əks halda qravimetriyanın analitik dəyəri olmazdı. Bu, bir komandanın dedektor olmadan işlədiyini və hələ də etibarlı olduğunu təsdiqləməyə bərabər olacaqdır.

Yuxarıdakı şəkil içbükey lövhəsində bəzi alma ilə köhnə bir tərəzi göstərir.

Elmaların kütləsi bu tərəzi ilə təyin olunsaydı, alma sayına mütənasib ümumi bir dəyərə sahib olardıq. İndi, ayrı-ayrılıqda ölçülsəydilər, hər kütlə dəyəri hər almanın ümumi hissəciklərinə uyğun olacaqdı; onun protein, lipid, şəkər, su, kül tərkibi və s.

Hal-hazırda bir qravimetrik yanaşmaya dair heç bir işarə yoxdur. Ancaq fərz edin ki, tərəzi son dərəcə spesifik və seçici ola bilər, almanın digər tərkib hissələrini laqeyd edərkən yalnız maraq doğuran tərəfi çəkir.

Bu idealizə edilmiş tarazlığı tənzimləmək, almanı çəkmək, kütləsinin müəyyən bir protein və ya yağ növünə nə qədər uyğun gəldiyini birbaşa təyin edə bilər; nə qədər su yığdığı, bütün karbon atomlarının nə qədər ağırlığı və s. Bu şəkildə müəyyənləşdirmək olar qravimetrik olaraq almanın qida tərkibi.

Təəssüf ki, bunu edə biləcək bir miqyas yoxdur (heç olmasa bu gün). Bununla birlikdə, alma hissələrinin fiziki və ya kimyəvi cəhətdən ayrılmasına imkan verən xüsusi üsullar mövcuddur; və sonra, nəhayət, onları ayrı-ayrı çəkin və kompozisiyanı qurun.

Qravimetrik analiz nədir?

Bir alma maddəsinin konsentrasiyası kütlənin ölçülməsi ilə təyin olunduqda, alma nümunəsi təsvir edilmişdir, bir qravimetrik analizdən danışırıq. Bu analiz kəmiyyətdir, çünki analitiklə əlaqəli “nə qədər var?” Sualına cavab verir; ancaq həcm və ya radiasiya və ya istilik yox, kütlələri ölçməklə cavab verir.

Real həyatda nümunələr yalnız alma deyil, praktik olaraq hər növ maddədir: qaz, maye və ya qatı. Bununla birlikdə, bu nümunələrin fiziki vəziyyəti nə olursa olsun, onlardan ölçülə bilən bir kütlə və ya fərqi çıxarmaq mümkün olmalıdır; analitin konsentrasiyası ilə birbaşa mütənasib olacaqdır.

Bir nümunədən “kütlə çıxartmaq” deyildikdə, analitik olan, yəni özü olan bir birləşmədən ibarət olan bir çöküntü əldə etmək deməkdir.

Almalara qayıdarkən, komponentlərini və molekullarını cazibə ilə ölçmək üçün hər biri üçün bir çöküntü əldə etmək lazımdır; su üçün çöküntü, zülallar üçün başqa bir çöküntü və s.

Hamısı çəkildikdən sonra (bir sıra analitik və eksperimental üsullardan sonra), idealizə edilmiş tarazlığın nəticəsi ilə eyni nəticə əldə ediləcəkdir.

-Qravimetriya növləri

Qravimetrik analizdə analit konsentrasiyasını təyin etməyin iki əsas yolu var: birbaşa və ya dolayı yolla. Bu təsnifat qlobaldır və onlardan müəyyən nümunələrdə hər analitik üçün metodlar və sonsuz spesifik texnika əldə edir.

Birbaşa

Birbaşa qravimetrik analiz analitik kütlənin sadə ölçülməsi ilə kəmiyyət göstərildiyi analizdir. Məsələn, bir AB mürəkkəbinin çöküntüsünü çəksəniz və A və B atom kütlələrini və AB molekulyar kütləsini bilsəniz, A və ya B kütlələrini ayrıca hesablaya bilərsiniz.

Analitin kütləsi hesablanan kütlələrindən çöküntü əmələ gətirən bütün analizlər birbaşa qravimetriyadır. Alma komponentlərinin fərqli çöküntülərə ayrılması bu tip analizlərin başqa bir nümunəsidir.

Dolayı

Dolayı qravimetrik analizlərdə kütlə fərqləri təyin olunur. Burada analitik kəmiyyətini göstərən bir çıxma aparılır.

Məsələn, tərəzidəki alma əvvəlcə çəkilib, sonra quruyana qədər qızdırılıbsa (ancaq yanmadan) bütün su buxarlanacaq; yəni alma bütün nəm tərkibini itirəcəkdir. Qurudulmuş alma yenidən çəkilir və kütlələrdəki fərq suyun kütləsinə bərabər olacaq; bu səbəbdən su qravimetrik olaraq ölçülmüşdür.

Analiz sadə olsaydı, bütün suyun almadan çıxarılaraq çəki üçün ayrı bir tərəzidə kristallaşa biləcəyi fərziyyə üsulu hazırlanmalı idi. Aydındır ki, dolayı metod ən asan və praktikdir.

-Təxmin et

Çöküntü əldə etmək əvvəlcə sadə görünə bilər, ancaq onu nümunədən ayırmaq və çəki üçün mükəmməl vəziyyətdə olmaq üçün həqiqətən müəyyən şərtlər, proseslər, maskalanma maddələri və çökdürücü maddələrin istifadəsi və s.

Əsas xüsusiyyətlər

Çöküntü bir sıra xüsusiyyətlərə cavab verməlidir. Bunlardan bəziləri:

Yüksək saflıq

Əgər kifayət qədər təmiz olmasaydı, çirklərin kütlələri analitik kütlələrinin bir hissəsi kimi qəbul ediləcəkdi. Bu səbəbdən çöküntülər ya yuyulma, yenidən kristalizasiya, ya da başqa bir üsulla təmizlənməlidir.

Məlum kompozisiya

Tutaq ki, çöküntü aşağıdakı parçalanmaya məruz qala bilər:

Belə olur ki, MCO-nun nə qədər olduğu bilinmir₃ (metal karbonatlar) müvafiq oksidinə ayrılmışdır. Buna görə çöküntü tərkibi bilinmir, çünki OLS qarışığı ola bilər.₃MO və ya MCO₃3MO və s. Bunu həll etmək üçün OLS-in tam parçalanmasına zəmanət vermək lazımdır₃ MO-ya, yalnız MO ağırlığında.

Sabitlik

Çöküntü ultrabənövşəyi şüa, istilik və ya hava ilə təmas nəticəsində parçalanırsa, tərkibi artıq bilinmir; və yenə əvvəlki vəziyyətdən əvvəl.

Yüksək molekulyar kütlə

Çöküntünün molekulyar kütləsi nə qədər yüksək olsa, tarazlığı asanlaşdıracaq, çünki tarazlığı oxumaq üçün daha kiçik miqdarda ehtiyac duyulacaqdır.

Aşağı həll

Çöküntü böyük fəsadlar olmadan süzülmək üçün kifayət qədər həll edilməməlidir.

Böyük hissəciklər

Qəti bir şəkildə lazım olmasa da, çöküntü mümkün qədər kristal olmalıdır; yəni hissəciklərinin ölçüsü mümkün qədər böyük olmalıdır. Parçacıqları nə qədər kiçik olarsa, o qədər jelatinli və koloidal olur və bu səbəbdən daha çox müalicə tələb olunur: qurutma (həlledicini çıxarmaq) və kalsine etmək (kütləsini sabitləşdirmək).

Qravimetriya metodları

Qravimetriya daxilində aşağıda göstərilən dörd ümumi metod mövcuddur.

Yağış

Alt hissələrdə artıq qeyd edildiyi kimi, analitikləri təyin etmək üçün kəmiyyətcə çökdürməkdən ibarətdir. Nümunə fiziki və kimyəvi müalicə olunur ki, çöküntü mümkün qədər təmiz və uyğun olsun.

Elektroqravimetriya

Bu metodda çöküntü bir elektrokimyəvi hüceyrənin içindən elektrik cərəyanının keçdiyi bir elektrodun səthinə yığılır.

Bu metod metalların təyini zamanı geniş istifadə olunur, çünki onlar çökməli, duzları və ya oksidləri və dolayısı ilə kütlələri hesablanır. Elektrodlar əvvəlcə nümunənin həll olunduğu məhlulla təmasa başlamazdan əvvəl çəkilir; sonra metal səthinə çökdükdən sonra yenidən çəkilir.

Volatilizasiya

Qravimetrik uçuculuq metodlarında qazların kütlələri təyin olunur. Bu qazlar, nümunənin analitiklə birbaşa əlaqəli olduğu parçalanma və ya kimyəvi reaksiya nəticəsində yaranır.

Qazlar olmaq üçün onu toplamaq üçün bir tələ istifadə etmək lazımdır. Tuzaq, elektrodlar kimi, əvvəl və sonra çəkilir, dolayısı ilə toplanan qazların kütləsini hesablayır.

Mexaniki və ya sadə

Bu qravimetrik metod mahiyyət etibarilə fiziki xarakter daşıyır: qarışıq ayırma üsullarına əsaslanır.

Filtrlərin, ələklərin və ya ələklərin istifadəsi ilə qatılar maye fazadan toplanır və bərk tərkiblərini təyin etmək üçün birbaşa çəkilir; məsələn, bir axındakı gil, nəcis tullantıları, plastiklər, qum, böcəklər və s.

Termogravimetriya

Bu metod, digərlərindən fərqli olaraq, bir qatı və ya materialın istilik sabitliyini, temperaturun funksiyası kimi kütləvi dəyişiklikləri ilə xarakterizə etməkdən ibarətdir. İsti bir nümunə praktik olaraq bir termobalans ilə çəkilə bilər və kütlə itkisi temperatur artdıqca qeyd olunur.

Proqramlar

Ümumiyyətlə, metod və təhlildən asılı olmayaraq qravimetriyanın bəzi istifadələri təqdim olunur:

-Nümunənin həll olunan və həll olunmayan müxtəlif komponentlərini ayırır.

-Kalibrasiya əyrisi qurmağın tələb olunmadığı bir müddətdə kəmiyyət analizini aparmaq; kütlə təyin olunur və analitin nümunədə nə qədər olduğu dərhal məlum olur.

-Nəinki analitiki ayırır, həm də təmizləyir.

-Kül və qatı nəmlik nisbətini təyin edin. Eynilə bir qravimetrik analizlə onun saflıq dərəcəsi təyin edilə bilər (çirkləndirici maddələrin kütləsi 1 mq-dan az olmamaq şərtilə).

-Termogram vasitəsi ilə bir qatı xarakterizə etməyə imkan verir.

-Qatı və çöküntülərin işlənməsi ümumiyyətlə həcmlərdən daha sadədir, buna görə də müəyyən kəmiyyət analizlərini asanlaşdırır.

-Tədris laboratoriyalarında tələbələrin kalsinasiya texnikaları, çəki çəkmə və pota istifadəsindəki performansını qiymətləndirmək üçün istifadə olunur.

Analiz nümunəsi

Fosfitlər

Sulu mühitdə həll edilmiş bir nümunə, fosfitləri, PO üçün təyin edilə bilər₃ 3- , aşağıdakı reaksiya ilə:

Qeyd edək ki, Hg₂Cl₂ çökür. Hg çəkilirsə₂Cl₂ və onun molları hesablanır, reaksiya stoxiometriyasından sonra nə qədər PO hesablana bilər₃ 3- əvvəlcə var idi. Nümunənin sulu məhluluna artıq HgCl əlavə olunur.₂ bütün PO təmin etmək₃ 3- çöküntü əmələ gətirmək üçün reaksiya verin.

Qurğuşun

Bir turşu mühitində həzm olunarsa, məsələn, qurğuşun olan bir mineral, Pb ionları 2+ PbO olaraq depozit edə bilər₂ elektrogravimetrik texnika istifadə edərək platin elektrodda. Reaksiya:

Platin elektrod əvvəl və sonra çəkilir və beləliklə PbO kütləsi təyin olunur₂, bunlardan bir qravimetrik amil, qurğuşun kütləsini hesablayın.

Kalsium

Bir nümunədəki kalsium, sulu məhluluna oksalik turşu və ammonyak əlavə edilərək çökə bilər. Bu şəkildə oksalat anion yavaş-yavaş əmələ gəlir və daha yaxşı bir çöküntü əmələ gətirir. Reaksiyalar bunlardır:

Lakin kalsium oksalat, kalsium oksidi istehsal etmək üçün kalsine edilir, daha müəyyən tərkibli bir çöküntüdür:

Nikel

Və nəhayət, bir nümunənin nikel konsentrasiyası dimetilqlyoksim (DMG) istifadə edərək qravimetrik olaraq təyin edilə bilər: üzvi bir çökdürən maddə, çökən və xarakterik qırmızı rəngə sahib bir şelat əmələ gətirir. DMG yerində yaradıldı:

2DMG (ac) + Ni 2+ (ac) → Ni (DMG)₂(lər) + 2H +

El Ni (DMG)₂ Ölçülür və stokiyometrik hesablama nümunənin tərkibində nə qədər nikel olduğunu təyin edir.

İstinadlar

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Kəmiyyət Analitik Kimya (beşinci nəşr). PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (23 aprel 2019). Qravimetrik Metodlara ümumi baxış. Kimya Tərkibləri. Yenilənib: chem.libretexts.org
3. Fəsil 12: Analizin Qravimetrik Metodları. [PDF]. Web.iyte.edu.tr saytından bərpa edildi
4. Claude Yoder. (2019). Qravimetrik analiz. Qurtarıldı: wiredchemist.com
5. Qravimetrik analiz. Buradan bərpa edildi: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 fevral 2019). Gravimetrik Analiz Tərifi. Qurtarıldı: thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (s.f.). Analitik Kimya: Qravimetrik Analiz. [PDF. Qurtarıldı: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). Qızılın təyini üçün möhkəm, dəqiq və dəqiq yeni qravimetriya metodu: yanğın analiz metoduna alternativ. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.

ГРАВИМЕТРИЯ

(от лат. gravis-тяжелый и греч. metreo-измеряю) (гравиметрич. анализ; устаревшее – весовой анализ), совокупность методов количеств. анализа, основанных на измерении массы в-в. Применяют для определения практически любых компонентов анализируемого объекта, если только они присутствуют в объекте не в следовых кол-вах. Из части исследуемого в-ва известной массы (навески) определяемый компонент выделяют тем или иным способом в виде к.-л. соединения. Непосредств. выделение возможно только в немногих случаях, напр. гигроскопич. или кристаллизац. воды-нагреванием, твердого в-ва из смеси с жидким-фильтрованием или центрифугированием. Обычно же навеску твердого в-ва переводят в р-р, из к-рого с помощью подходящего реагента выделяют определяемый компонент в виде практически нерастворимого в-ва (форма осаждения); осадителем может служить в-во, образующееся в р-ре в результате хим.р-ции (т. наз. гомог. осаждение). Осадок отделяют фильтрованием, декантацией или др. способами, отмывают от следов сорбированных компонентов, часто переосаждают. Затем его высушивают или прокаливают до образования устойчивого соед. строго определенного состава (весовая форма), массу к-рого измеряют. При определении, напр., Са 2+ форма осаждения-СаС ₂ О ₄, весовая форма-СаО или СаСО ₃, при определении Fe 3+ -соотв. Fe(OH)₃ и Fe₂O₃.

Зная массы навески (а) и весовой формы (Ь), рассчитывают содержание х (% по массе) определяемого компонента: x = (bF/a)100. Множитель F, наз. фактором пересчета, равен содержанию определяемого компонента (мол. масса M-L) в 1 г его весовой формы (мол. масса М ₂): F= = mМ ₁/nМ ₂, где ти n-стехиометрич. коэффициенты в ур-нии хим. превращения определяемого компонента в его весовую форму. Напр., при определении Fe по массе Fe₂O₃ m = 2, n = 1.

Иногда определяемый компонент выделяют в виде газообразного в-ва. В этом случае последнее поглощают сорбентом или конденсируют и измеряют прирост массы соотв. сорбента или сосуда, в к-ром прошла конденсация. Напр., при определении углерода в металлах или орг. соед. навеску сжигают в токе О ₂, образующийся СО ₂ сорбируют аскаритом (асбест, пропитанный расплавленным NaOH) и измеряют прирост массы последнего.

Разновидность Г.-электрогравиметрия, в к-рой форму осаждения выделяют на катоде (напр., Си в виде металла) или на аноде (напр., Рb в виде РbО ₂) электролизом с внеш. источником тока или внутр. электролизом в гальванич. ячейке, иногда с разделенными катодными и анодными отделениями. О кол-ве определяемого компонента судят по увеличению массы электрода.

Другая разновидность Г.-термогравиметрия, применяемая для исследования и анализа термически неустойчивых в-в. Взвешивание производится на спец. термовесах, позволяющих наблюдать изменение массы в-ва при повышении т-ры. По термогравиметрич. кривым возможно раздельное определение неск. компонентов исследуемого в-ва.

Относит. погрешность гравиметрич. анализа, как правило, не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может достигать ~0,01%. Недостаток методов Г.-длительность анализа. Однако они не требуют градуировки по образцам сравнения, поэтому применяются для проверки др. методов анализа, для арбитражного анализа, аттестации стандартных образцов и т. п. Г. используют также для определения: суммы оксидов РЗЭ с поочередным осаждением их оксалатов и гидроксидов; SiO₂ после осаждения в виде кремниевой к-ты; гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва при его высушивании при 105